小试实验目的是研究工艺流程和工艺条件,并解决工业化中无法单纯通过计算解决的工程问题。换言之,小试设备是为帮助工艺设计放大,而不是用来帮助设计反应机理。
将实验室级别的反应器在中试设备上进行验证,需考虑如下问题:
1.反应器材质
在实验室里,反应器通常在玻璃仪器中进行。而在放大过程中,工艺可能在其他材质的系统中进行,这可能带来催化或抑制反应效果的问题。
2.热量的影响
实验室所用的玻璃反应器可通过冷却系统,如循环水、冰浴等方式及时带走反应过程中产生的热量,对反应影响较小。当反应体系被放大后,反应过程中产生的热量会因反应器自身结构的原因,而无法及时散热,局部高温会影响反应进行的方向,产生副产物或逆反应。
3.反应效率
反应器的变化会带来传质效率的变化,从而影响反应效率及产量。
4.负载工艺
中试实验为反应工艺的经济性、操作参数和安全因素提供关键信息。对于中试设备而言,将催化剂负载在基板上,可减少催化剂与反应液分离带来的不便,从而提高反应效率。同时不同催化剂在不同基板上的负载方式,也需不断优化,以达到操作简单、安全、经济效益高的目标。
泊菲莱科技推出的plr-sprf小试级平板式光化学反应装置用于户外小试型光催化分解水反应,帮助工艺设计放大,实现最终的规模化量产。
图1 清华大学0.5 m2 &北方民族大学1 m2
plr-sprf小试级平板式光化学反应装置主要由反应模块、液体驱动模块、气-液分离模块和检测控制模块组成,各模块均可定制化设计加工,通过多个模块的配合满足平米级反应在小试阶段的要求。
1.单个平板反应器最大受光面积约0.5 m2 (80×70 cm2),规格可选40×40,60×60 cm2,还可通过标准接口的单体平板反应器,达到1 m2反应面积的需求。
2.可通过更换支撑块设计,使用无纺布、碳纸、碳布、高硼硅玻璃、有机玻璃等多种材质基板的固定,满足不同催化剂的负载要求。
3.反应装置自带手动进样阀,可直接与气相色谱联用实现产物的在线检测,也可通过气袋或其它气体收集装置收集气体。
4.反应体系中液体流动能使反应溶液与催化剂充分接触,同时,反应过程中产生的气体产物也可随流动的液体从反应体系中带出。反应中产生的气体进入气体分离装置,实现气-液分离,分离出的气体可单独收集,并计量出气体产物的产量。
5.反应装置采用plc一体机控制,通过点击触控屏幕即可实现对反应过程量的监测和调节,可监测和调节参数包括反应体系溶液状态监测,如反应流量、反应压力、溶液ph、orp(oxidation-reduction potential)等。同时,兼具反应条件控制量监测,如反应液体总流量、反应单元流量、压力等。
plr-sprf小试级平板式光化学反应装置规格参数 | |
反应器尺寸 | 40×40 cm2,可选60×60、80×80 cm2 |
有效光照面积 | 0.1 m2,可选0.25、0.5 m2 |
液层厚度 | 1~5 mm |
反应液接触材料 | pa66、pmma、pp、氟橡胶等 |
反应器角度调节 | 0~90° |
连续流反应 | |
液体流速范围 | 0~200 ml/min |
载气流速范围 | 4~100 ml/min |
反应温度 | 常温~60℃ |
反应压力 | 常压 |
密闭反应 | |
气体循环泵流量 | 1.5~10 l/min |
反应温度 | 常温~60℃ |
反应压力 | ≤50 kpa |